殘?zhí)渴侵赣推吩谝?guī)定條件下(不通入空氣)受熱蒸發(fā),裂解和燃燒后形成的焦黑狀殘留物,以殘留物占油的重量百分?jǐn)?shù)表示,一般測定方法有二種,一是康式法,二是電爐法,常用電爐法。其方法是先將符合規(guī)定的瓷坩增放入800℃±20℃高溫爐中煅燒1h冷卻后準(zhǔn)確稱重,接通電源使殘?zhí)繙y定電爐溫度恒定在520℃±5℃范圍內(nèi)。將上述已稱過量的坩堝中放入試樣蓋上蓋,當(dāng)試樣在爐中加熱到從蓋中毛細(xì)管逸出蒸氣時,立即點燃,燃燒結(jié)束后繼續(xù)維持在520℃±5℃。煅燒殘留物從試樣加熱到殘留物煅燒結(jié)束共需30min,然后從電爐中取出坩堝,冷卻40min后稱量,即為電爐法殘?zhí)恐怠?/div>
殘?zhí)渴窃u價油品在高溫條件下生成焦碳傾向的指標(biāo)。那么測殘?zhí)康囊饬x?
（1）根據(jù)殘?zhí)恐档拇笮?可以大致判斷油品中結(jié)炭傾向。結(jié)合其他指標(biāo)可以判定潤滑油精制深度,一般精制深的油品殘?zhí)啃?潤滑油中殘?zhí)慷鄷龃髾C械設(shè)備摩擦,磨損。油中形成殘 炭的主要物質(zhì)是油中膠質(zhì),瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烴等。
（2）殘?zhí)恐抵饕莾?nèi)燃機油及空壓機油質(zhì)量指標(biāo)之一。這些機器工作時,部分油蒸發(fā),燃燒,分解,氧化,形成膠膜與未燃油,其他雜質(zhì)一起沉積形成積炭,影響設(shè)備散熱,使火花塞點火不靈。沉積在閥門上不但會燒壞,而且會引起爆炸事故。殘?zhí)窟^高造成拉缸甚至抱缸。
14） 腐蝕
腐蝕試驗是測定潤滑油在一定溫度下對金屬腐蝕所引起顏色變化,其具體作法是將磨光后溶劑清洗干凈的金屬片(銅),鋼片或其他金屬片,一般用銅片,懸掛在玻璃棒上,浸入潤滑油中,在規(guī)定的溫度(100℃)保持時間(3h)后,取出來用溶劑洗干凈,觀察金屬片顏色的變化,據(jù)此來判斷被腐蝕的痕跡。
腐蝕標(biāo)準(zhǔn)的方向
分級
名 稱
說 明
1
輕度變色
1a淡橙色,幾乎與新磨光的銅片一樣
1b深橙色
2
中等變色
2a紫紅色
2b淡紫色
2c淡紫蘭色或二者都有,并分別覆蓋紫紅色上多彩色
2d銀色
2e黃銅色或金黃色
3
深度變色
3a洋紅色覆蓋在黃銅色上的多彩色
3b有紅和綠色的多彩色(孔雀綠)但不帶灰色
4
腐 蝕
4a透明的黑色,深灰色或僅帶有孔雀綠的棕色
4b石墨黑色或無光澤的黑色
4c有光澤的黑色或黑發(fā)亮的黑色
根據(jù)其顏色變化來定性檢查試油中是否有腐蝕,金屬如活性硫化物或游離硫,銅片腐蝕對硫化氫和元素硫存在是很敏感的。這些少量活性硫化物和水溶性低分子有機酸,均由于油品精制不好造成的,那么腐蝕試驗有什么意義呢？
（1）潤滑油中低分中有機酸和無機酸對銅,鋁,錫等金屬及其合金有了強烈腐蝕性,增加磨損和油泥在設(shè)備中會損壞運動付。
（2）腐蝕性硫化物會使發(fā)動機油加速變質(zhì),產(chǎn)生大量油泥和積炭。
（3）油品中的活硫,游離硫和酸化合物對銅,鋁,金屬有強烈腐蝕性,但中性硫化物的極性分子能提高油品性能,加入后能形成較強反應(yīng)膜。
（4）油品使用過程中,酸值增加到一定程度,對機件就會造成腐蝕,所以腐蝕試驗也是鑒定油品變質(zhì)程度,若不合格應(yīng)立即更換。
美標(biāo)ASTM-130銅蝕（2700F）
測定中耐3小時即格，紫油則耐200小時，超出60多倍。對惡劣環(huán)境有極大保護力。
紫油的超群滲透力，抗銹防蝕使鋼絲繩內(nèi)部得以計好保護。經(jīng)超聲探測發(fā)現(xiàn)，紫油對鋼纜的斷裂保護，數(shù)倍于各大石油公司專用纜索油。有防止集裝箱墜落。
15） 氧化安定性
潤滑油在使用過程中,在溫升,氧氣,金屬催化等因素下,會逐漸氧化變質(zhì)。我們把潤滑油在加熱和金屬催化作用下抵抗氧化變質(zhì)的能力稱為潤滑油氧化安定性。也是潤滑油抗老化的能力是潤滑油耐用性指標(biāo),也是使用貯存和運輸過程中氧化變質(zhì)重要特性。
油品氧化后
（1）產(chǎn)生酸性物資。酸值升高,對金屬有腐蝕作用,降低油的絕緣性能。氧化后生成的膠質(zhì),瀝青腐蝕設(shè)備
（2）粘度增加。機械設(shè)備就要多消耗一些功率,粘度增加后,油品傳熱性差,冷卻效果變壞。
（3）產(chǎn)生沉淀:即油泥。從褐色到黑色粘膏狀物,其組成大體是潤滑油50-70%,水5-30%,膠質(zhì)瀝青5-20%及一些機械雜質(zhì),它們會堵塞管路,油孔過濾器等。
所有潤滑油都依其化學(xué)組成和所處條件不同,而具有不同自動氧化傾向。由于抗氧化安定性不同,換油期也不同。如氧化安定性良好汽輪機油,有的可以連續(xù)使用10年以上。而差的不到2-3年,甚至更短。潤滑油在常溫下,氧化很慢,到50℃以上。如有催化作用氧化顯著。大致可以分3個階段,125℃以下慢慢氧化,生成酸沉淀。125-200℃,潤滑油劇烈氧化,形成薄膜和結(jié)焦。200℃以上時更為劇烈,一部分燃燒,焦化,不能使用。另外潤滑油氧化也受壓力影響,每單位體積空氣中含氧量增加(氧分壓)氧化也越大,特別純氧情況下,即壓力不高也會發(fā)生劇烈反應(yīng),引起爆炸。所以氧氣壓縮機或氧氣瓶都禁止用潤滑油,而用甘油或肥皂水,那么氧化安定性在使用中有什么意義呢?
（1）氧化后生成酸腐蝕設(shè)備,應(yīng)予以特別重視。
（2）盡量減少油品與空氣的接觸,如減少儲缸空間。
（3）盡量防止油品直接接觸強催化性能的銅鋁等,縮短油品在金屬容器的儲存時間。
（4）盡可能降低油品使用和保管的溫度。
（5）殘存油箱中氧化變質(zhì)油,在換油時必須清除干凈。因為只要有少量(5%-10%)的廢油混入新油中,便會顯著降低新油氧化安定性。
（6）既然氧化安定性可以決定油品使用壽命,那么精密機床,液壓系統(tǒng)用油,以及用油量很大設(shè)備,應(yīng)選氧化安定性好的潤滑油或在油中添加抗氧添加劑。
（7）壓縮機油,油經(jīng)常與熱油接觸,極易氧化分解,分解的油氣與氧氣混合一定濃度和溫度時,可能自燃,引起爆炸,所以氧化安定性是一項很重要的指標(biāo)。
一般測定的方法,在一定溫度下,通入氧氣,再加入催化金屬物,使油品氧化一定時間后,測粘度,酸值以及沉淀物,用以判斷抗氧性能。通常有幾種辦法。
A加抑制劑礦物油氧化特性測定法(GB/12581-90)
將試樣在95℃時和水,特,銅催化劑存在下,同氧反應(yīng),每小時通入氧氣3L,連續(xù)通氧后,使油品酸值達到2mgkoH/g,所需時間以小時計,時間越長,則油品抗氧越好。例如:TSA汽輪機油32號,46號要達到3000h液壓油氣化1000h,酸值不大于2。
B極壓潤滑油氧化特性測定法,(SH/0123)。
將試油中通入空氣,每小時10升,在95℃容器中氧化31h后,測油的粘度增加百分率，用離心法測定沉淀值。工業(yè)閉式齒輪油ckc按95℃氧化后,粘度增加不大于10%℃kD按212℃氧化后,粘度增加不大于6%,沉淀值不大于0.1ml。這一質(zhì)量要求以達美鋼224齒輪油標(biāo)準(zhǔn)。
C老化特性。
空壓機油在高溫下工作必須有良好抗氧性能。我國參照國外也有標(biāo)準(zhǔn)SH/T0192,試驗條件為在200℃,通入空氣15L/h,加入空氣15L/h,加入Fe2O3氧化24h后,測油的蒸發(fā)損失率和康氏殘?zhí)恐翟黾影俜致?即POT值)。DAA壓縮機油不加Fe3O3,氧化后蒸發(fā)損失不大于15%。POT值不大于1.5%-2%,DAB壓縮機油加Fe2O3氧化后POT值0.3%-1%。
D旋轉(zhuǎn)氧彈法 SH/T0193稱RBOT法
用10%水和試油加入裝有銅線圈的氧彈中,在室溫下給氧彈完氧至6kgf/cm2在150℃恒溫油溶中,氧彈的壓力升至14kgf/cm2氧彈與水程30℃斜置1r/min,試驗中油吸氧被氧化,氧壓逐漸下降,當(dāng)下降從最高點至1.7kgf/cm2,所需時間以min計,抗氧性能較強,油品時間均較長,一般有抗氧劑油品時間在200min以上。
16） 錐入度（針入度）
潤滑脂的錐入度是鑒定潤滑脂稠度常用指標(biāo)和最基本的性能要求。錐入度值是潤滑脂劃分牌號的基礎(chǔ)。
錐入度的測定是將規(guī)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)圓錐體在5S鐘之內(nèi)刺入潤滑脂中的深度,叫潤滑脂錐入度。以0.1mm為單位,如錐入度為300刺入深入30mm,簡要過程是:將潤滑脂試樣調(diào)和均勻,仔細(xì)裝入工作器內(nèi),在規(guī)定的溫度(25℃±0.5℃)范圍內(nèi)恒溫后,以每分鐘60次的速度,連續(xù)上下工作60次,完后卸下蓋,在無空穴狀況下填滿工作杯,呈平面后,松釋錐體,使之自由下落5s±0.1s,隨后夾住錐桿,從指示盤上讀出下1/10mm值。錐入度越大,潤滑脂越軟,錐入度越小,潤滑脂越硬。
那么測定錐入度對潤滑脂性能有何影響?
（1）稠厚程度
當(dāng)機械表面負(fù)荷很大時,應(yīng)用錐入度小的潤滑脂,不然因不能承受負(fù)荷而被擠出。如摩擦力很小時,應(yīng)用錐入度較大的脂。否則不易形成油膜。通常2號、3號,因軟硬程度比較適合，用的比較廣。
（2）強度
錐入度在一定程度上可以表示潤滑脂塑性強度，從而可以初步了解潤滑脂抗擠壓和抗剪斷能力。
（3）流動性
錐入度值可以反映出潤滑脂受外力作用下產(chǎn)生流動的難易程度。錐入度越大、越軟，越易流動。通常錐入度為220_340,如果錐入度超過400,即失去可塑性,變成半流體。此時就失去潤滑脂維持固定形狀的特點，需要補充新脂。我們常把脂的壓送錐入度控制在290以內(nèi)(即2號)。我國把潤滑脂稠度分為9個等級:
稠入度等級 錐入度
000 445_475
00 400_430
0 355_386
1 310_340
2 265_295
3 200_250
4 175_205
5 130_160
6 85_115
（4）潤滑脂機械安定性
機械安定性,又稱剪切安定性。取決于稠化劑纖維本身的強度。在高速\大型強烈振動下工作的軸承,必須選用機械安定性好的潤滑脂。因機械安定性一定程度反應(yīng)潤滑脂壽命長短。機械安定性是以連續(xù)剪斷前后錐入度的差來衡量,一種方法是把潤滑脂放入電動搗脂器中,每分鐘60次,5000次,1萬次,十萬次不等。測其剪斷前后錐入度變化值。在實際中,錐入度測定中有二種方法
1)全尺寸錐入度
其測定范圍對于標(biāo)準(zhǔn)錐體可達620。全尺寸錐入度又可用下列幾種方法
a)工作錐入度,泛指錐入度即為工作錐入度,試樣經(jīng)工作器工作經(jīng)60次往復(fù)工作后測定。
b)工作錐入度,試樣少攪動就裝入工作器內(nèi),不經(jīng)工作直接測定。
c)延長工作錐入度,指工作次數(shù)多于60次。如1萬次,10萬次后測定,又稱剪切安定性。
d)塊錐入度,切割成塊,不用工作器以錐體直接測定。
e)石油脂錐入度,試樣經(jīng)熱熔冷卻后在直徑100mm深65mm,圓筒容器內(nèi),以錐體直接測定。
2)實際工作中,還有1/2錐入度和1/4錐入度。主要用于樣品數(shù)量較少時。但只應(yīng)用于全尺寸錐入度值175_385范圍內(nèi)。缺點是測定結(jié)果誤差范圍較大。1/4錐入度又叫微錐入度。
全尺寸錐入度=1/4錐入度X3.75+24
全尺寸錐入度=1/2錐入度X2+5
000號 很軟 適用集中潤滑
如流體
00號 如流體 適用集中潤滑
0號 如流體 適用于集中潤滑或涂抹
1號 軟 適用脂杯脂槍或集中潤滑
2號 較軟 適用脂杯\脂槍
3號 稠 適用脂杯\脂槍
4號 發(fā)硬 適用脂杯\脂槍
5號 硬如皂塊 適用脂杯填充
6號 硬如皂塊 適用脂杯填充
17） 滴點
滴點是潤滑脂在規(guī)定條件下加熱時,從儀器脂杯中滴下一滴液體(或流出柱長25mm)時的溫度。滴點是衡量潤滑脂耐熱程度一個指標(biāo)。
滴點的測定是按GB/T4929_85法進行,
測定時按規(guī)定將脂樣裝入杯內(nèi),并將脂杯和溫度計一起拌入試管中,然后把試管放入油浴內(nèi),按規(guī)定的速度加熱,脂樣受熱軟化,逐漸從杯孔露出,當(dāng)其滴出第一滴流體時的溫度,即為該脂樣的滴點。
測滴點有什么意義呢?
（1）可大致了解潤滑脂類型,成份,使用溫度上限。一般講滴點越高,耐熱性就越好。一般使用溫度低于滴點30-50℃。幾種常見脂滴點范圍
鈣基脂 70-100℃
鈣基脂 170℃以上
復(fù)合鈣 180℃以上
可以從滴點大致判斷出脂的類型。
在短時間幾秒鐘之內(nèi),滴點溫度作為使用界限。應(yīng)當(dāng)注意的是,滴點不是確定潤滑脂最高使用溫度唯一參數(shù),還應(yīng)看高溫下的稠度,基礎(chǔ)油稠化劑抗氧能力,高溫下膠體安定性等參數(shù)。
（2）表示熔點,只能近似。但不能作為準(zhǔn)確熔點。
（3）表示分油,在測定熱氧化安定性不好的滴點時,往往皂油分離而滴油,此時也不代表熔點,而代表明顯分油溫度。
（4）表示軟化,對某些脂,僅僅變軟,沒有熔化,軟到一定程度(大約相當(dāng)錐入度400以上)測成油柱而自然垂下,拉長條而不成滴。
18） 蒸發(fā)性
潤滑脂的蒸發(fā)性,是按規(guī)定溫度和其他試驗條件下。在一定時間內(nèi)的蒸發(fā)量來表示0/0(重)。潤滑脂的蒸發(fā)主要是基礎(chǔ)油的蒸發(fā),造成脂中皂濃度相應(yīng)增大,一般潤滑脂到200-300℃就開始蒸發(fā),到350-450℃蒸發(fā)顯著,最后導(dǎo)致脂的稠度改變,內(nèi)摩擦增大。脂硬化,滴點改變,酸值增加,氧化分油縮短使用壽命。如果脂中基礎(chǔ)油損失50%,就會造成潤滑失效。因此,蒸發(fā)對高溫,寬溫度范圍使用的脂壽命,影響很大。
蒸發(fā)量大的脂,不能入注密封軸承。電機軸承以及難于補充脂,而檢修周期的軸承。日本新日鐵公司,規(guī)定灌注潤滑用的脂,按J1SK2565B法,通過98.5℃,熱空氣22h后,脂蒸發(fā)量不得超20%。我國GB7322-94規(guī)定極壓鋰,蒸發(fā)量小于2%。SH/T34-90極壓復(fù)合鋰,蒸發(fā)量小于1%。
蒸發(fā)性測定辦法為：
SH/T0337。將盛滿1mm潤滑脂試樣的鋼皿(內(nèi)徑21mm)置于專門恒器中。在規(guī)定溫度下,保持一定時間,測定其損失質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
潤滑脂在真空使用時,由于蒸發(fā)往往引起特殊問題,如火箭,人造衛(wèi)星及其他空間載運體,都暴露極低壓力下。這樣條件下,即使相當(dāng)?shù)偷臏囟认?蒸發(fā)速度也會大大加快。使油量減少。油蒸汽對某些光學(xué)儀器鏡面形成油膜,不能使用，衛(wèi)星上控制用傳感器,一旦附上油,它吸收紅外光,損失傳感器功能。
19） 膠體安定性
潤滑脂在長期使用或長期儲存中會有少量的析油。這種現(xiàn)象稱為分油。潤滑脂抵抗分油的能力叫膠體安定性。
潤滑脂是一個膠體體系。在稠化劑纖維之間依靠毛細(xì)管的作用吸附著一定量的基礎(chǔ)油。當(dāng)膠體體系受到重力和外力,溫度升高時,都會使膠體結(jié)構(gòu)變化而析出油。當(dāng)膠體體系被破壞,就會發(fā)生纖維結(jié)構(gòu)解體而析出更多的油。從而喪失潤滑脂的能力。一個理想的潤滑脂潤滑電機軸承,要有適當(dāng)?shù)姆钟?因為這有力軸承的潤滑。如分油速度在0.20%/h或2-10%/500h為好。
如潤滑脂的分油量損失達到原含油量50%左右,就會失去潤滑作用。
潤滑脂膠體安定性,用分油量%表示,測定潤滑脂的分油量常用鋼網(wǎng)分油測定法(SH/T0324-92)具體做法是:用不銹鋼絲制成的錐形網(wǎng),網(wǎng)眼60,將10g脂裝入錐形網(wǎng)中,把錐網(wǎng)吊在燒杯內(nèi),將此燒杯置于100℃烘箱中,經(jīng)30h后,測定從錐網(wǎng)流下的油重,以百分?jǐn)?shù)表示,一般汽車通用鋰100℃,3h鋼網(wǎng)分油不超過5%，通用鋰100℃，24h分油，1#不超過10%，2#，3#不超過5%。
還有一種壓力分油測定法(GB/T392-77)
加壓分油器是一活塞,涂在活塞內(nèi)的脂為一圓餅形40mm,厚度2mm,下面墊有濾紙,用以吸取壓力的油?；钊喜繅毫?kg重的錐體,在室溫15-25℃進行。歷經(jīng)壓30min,然后測定分油量,一般合成復(fù)合鋁基脂壓力分油1號不大于10%，2號不大于8%，3號不大于6%，4號不大于4%。
再一種是漏斗分油測定法。（ＳＨ/Ｔ0321-91）
是將一定量潤滑脂試樣裝在放有一張濾紙的漏斗中。在一定溫度下經(jīng)過規(guī)定時間,將分出的計數(shù)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。如2#航空脂75℃,24h不大于30-6%。
20） 機械安定性（剪切安定性）
潤滑脂受機械剪切后,產(chǎn)生稠度變化的性能稱機械安定性。潤滑脂在機械工作中,受到剪切作用有些部位剪切速度很高的,因某些部位補加潤滑脂受到限制,只有等檢修才能加脂這樣軸承要求機械安定性更為嚴(yán)格。
目前采用兩種方法評定機械安定性。
（1）10萬次剪切后的錐入度變化。把脂樣裝入工作器,在自動剪切機連續(xù)運轉(zhuǎn)20.7h,運行結(jié)束后立即測錐入度,剪切前后錐入度的差,即機械安定性。一般剪切后變軟,錐入度加大。我們要求差值越小安定性越好。灌注式潤滑用脂差值不應(yīng)大于30,差值小的,機械安定性均好。殼牌一種鋰基脂10萬次剪切后錐入度差值在25,我國鋰基脂10萬次剪切后,錐入度之差大于50。
（2）滾筒安定性錐入度試驗(SY2725-765)裝50g脂樣在滾筒內(nèi),50℃以165r/min速度運行4h,然后測脂樣,微錐入度,滾動前后微錐入度之差就表示脂的安定性。滾筒試驗法更接近模擬潤滑脂在軸承上工作狀況。
機械安定性通常用105次和60次工作錐入度差值來表示。這個差值越小,機械安定性越好。一般說,差值大于30次為優(yōu),差值為30-60為良,差值60-100尚可。
21） 潤滑脂氧化安定性
潤滑脂在貯存和使用過程中,抵抗氧化的能力稱氧化安定性。潤滑脂氧化作用的結(jié)果。
（10游離堿含量降低或游離有機酸含量增大。
（2）滴點下降。
（3）外觀顏色變深,出現(xiàn)異臭味。
（4）稠度,強度極限,相似粘度下降。
（5）生成腐蝕性產(chǎn)物,對金屬有腐蝕現(xiàn)象,軸承磨損加大。
（6）生成破壞潤滑脂結(jié)構(gòu)的物質(zhì),造成皂油分離。
由于氧化的結(jié)果,直接關(guān)系到潤滑脂最高使用溫度和使用壽命長短一個重要指標(biāo)。
為了提高潤滑脂氧化安定性,除了使用抗氧化性能較好的基礎(chǔ)油外,一般向潤滑脂中加抗氧化添加劑。
氧化安定性按SH/T325氧彈法
將脂樣稱量后放在破玻璃杯內(nèi),然后放在不銹鋼的氧彈中,在99℃,100h,0.77MP,使氧彈中脂樣氧化。
